¿Qué es la Validación de Métodos Analíticos?

Mary Luz Lugo

¿Te ha ocurrido alguna vez que, al realizarte un análisis de laboratorio en dos sitios distintos, obtienes resultados muy diferentes entre uno y otro? ¿Te imaginas que, gracias a un resultado erróneo se tome la decisión de aplicar o no un tratamiento a una persona enferma? ¿O que en un juicio se declare culpable a alguien porque las pruebas de laboratorio así lo demostraron? ¿Qué pasaría si llegarán a manos del consumidor productos fuera de las especificaciones de calidad requeridas, simplemente porque los análisis de éstos fallaron?

¿Cómo garantizamos la validez de las pruebas de laboratorio?. Fuente Pixabay

Millones de mediciones analíticas se realizan diariamente en miles de laboratorios alrededor del mundo. Por ejemplo; en la verificación de la calidad del agua; en los análisis forenses de fluidos corporales en investigaciones criminales; en la verificación de la calidad de materia prima o producto terminado, etc. Implícitamente, cada aspecto de la sociedad está apoyada de algún modo por mediciones analíticas.

Los laboratorios de análisis deben asegurar resultados confiables. Fuente Pixabay

El costo de realizar estas mediciones es elevado y surgen costos adicionales de las decisiones tomadas en base a los resultados. Entonces, es evidente la importancia de determinar el resultado correcto y de ser capaz de demostrar que lo es.

Por estas, e innumerables situaciones es extremadamente importante que los métodos de análisis sean fiables, comparables y reproducibles. Esta verificación se realiza mediante una validación del método, siguiendo unos procedimientos perfectamente establecidos.

Como ya habrás visto, la necesidad de validación de un método se deriva de la importancia de las mediciones analíticas, pero también del deber profesional del químico analítico. Como profesionales debemos responder responsablemente por los resultados que emitimos. Dicho esto, nos preguntamos entonces:

¿Qué es una validación?

Según la “International Standards Organization” (ISO) la validación es: “la confirmación mediante examen y suministro de evidencia objetiva de que se cumplen los requisitos particulares para un uso específico previsto”. [ISO 9000:2015].

Esta definición se puede interpretar para la validación de un método como, el proceso de definir una necesidad analítica y confirmar que el método en cuestión tiene capacidades de desempeño consistentes con las que requiere la aplicación.

¿Cómo deben validarse los métodos?

Dado que la validación es un proceso, debemos seguir una serie de pasos para que, sistemáticamente, lleguemos al objetivo. A continuación, describimos estos pasos:

• Establecer quién lleva a cabo la validación del método.

El laboratorio que utiliza un método es el responsable de asegurar que el método esté validado adecuadamente y, si es necesario, de llevar a cabo trabajo adicional para complementar los datos ya existentes.

• Decidir el grado de validación que se requiere.

El laboratorio tiene que decidir cuáles de los parámetros de desempeño del método necesitan caracterizarse con el fin de validar el método. La caracterización del desempeño del método es un proceso que generalmente se limita por consideraciones de tiempo y costo.

El laboratorio encargado de realizar los ensayos analíticos es el responsable de la validación. Fuente Pixabay.

• Definir los requisitos analíticos

De acuerdo al problema analítico particular, el laboratorio debería acordar con el cliente, de acuerdo a la necesidad analítica, los requisitos de desempeño que el método debe tener para ser adecuado en la resolución del problema.

• Desarrollo del Método

En respuesta a la necesidad analítica, el laboratorio debe evaluar si los métodos existentes son adecuados o si es necesario desarrollar un nuevo método.

El desarrollo de un método puede tomar varias formas. Desde la adaptación de un método existente realizando cambios menores de tal manera que sea apropiado a su nueva aplicación. Hasta el otro extremo donde, el químico analítico pueda iniciar con algunas ideas burdas y aplicar su experiencia y su pericia para diseñar un método nuevo.

• Evaluación de los diferentes parámetros de desempeño de un método

En el proceso de validación del método está implícita la necesidad de evaluar las capacidades de desempeño del método. En primera instancia debemos saber que, para determinar los parámetros de desempeño, los ensayos deben realizarse usando equipos dentro de especificaciones, que estén trabajando correctamente y que están calibrados adecuadamente.

Asimismo, el operador que realiza los ensayos debe ser técnicamente competente en el campo de trabajo bajo estudio y debe poseer suficiente conocimiento sobre el trabajo a realizar para tomar decisiones apropiadas a partir de las observaciones hechas mientras avanza el estudio.

Luego del desarrollo del método, e inclusive dentro del mismo desarrollo, se calculan y evalúan ciertos valores que indican o muestran el comportamiento del método frente al análisis en cuestión. Estos valores son los llamados parámetros de desempeño, y los más utilizados son:

Existe un procedimiento para determinar cada uno de estos parámetros, escribe en los comentarios si te interesa que hagamos otra publicación explicándolos.

• Elaboración del protocolo de validación.

Una vez escrito y aprobado el protocolo de validación, el analista debe realizar el ensayo siguiendo rigurosamente dicho protocolo.

El estudio de validación se considera exitoso sí y sólo sí se obtienen resultados dentro de especificaciones para todos los parámetros críticos establecidos en el protocolo. Los parámetros críticos que pudiesen estar fuera de especificaciones pueden ocasionar modificación del protocolo, lo cual se debe documentar.

Esperamos haya sido de interés. En un próximo artículo también podemos conversar sobre las herramientas de la validación, como los blancos, patrones, etc. y de la documentación de la validación. Esperamos tus comentarios.

Referencias:

• Eurachem. “Métodos Analíticos Adecuados a su Propósito”. Centro Nacional de Metrología. Publicación Técnica CNM-MRD-PT-030. México, 2005.
• ISO 9000:2015. “Quality Management Systems - Fundamentals and Vocabulary (definitions)”.
• NATA - Technical Note #17 - “Requirements for the Format and Content of Test Methods and Recommended Procedures for the Validation of Test Methods”.